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油脂性基质的水杨酸软膏的外观5篇
【篇一】油脂性基质的水杨酸软膏的外观
乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成
一、教学要求：
1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。
2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、预习内容：
1、重结晶操作
2、抽虑操作
三、实验操作流程：
三、实验原理：
乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。反应式为：
副反应：
表1 主要试剂和产品的物理常数
四、实验步骤：
在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。
将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题5）。然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。测熔点（思考题6）。
乙酰水杨酸熔点：136℃。
六、存在的问题与注意事项：
1、热过滤时，应该避免明火，以防着火。
2、为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。
3、产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128~135℃。因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。
4、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。
5、本实验中要注意控制好温度（水温90℃）
6、产品用乙醇-水或苯-石油醚（60~90℃）重结晶。
七、深入讨论：
1、乙酰水杨酸的应用价值
阿司匹林 英文名称：
aspirin 其他名称：
乙酰水杨酸，醋柳酸。
适应症：
阿司匹林是使用最多、使用时间长的解热、镇痛和消炎药物，能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶，使前列腺素（pge1）合成、释放减少，从而恢复体温中枢的正常反应性，使外周血管扩张并排汗，使体温恢复正常。本品尚具抗炎、抗风湿作用，并促进人体内所合成的尿酸的排泄，对抗血小板的聚集。适用于解热，减轻中度疼痛如关节炎、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。
2、乙酰水杨酸其它制备方法
在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸(2g 0.045mol)、乙酐(5ml 5.4g 0.053mol)，滴入5滴浓硫酸，轻轻摇荡锥形瓶使溶解，在80~90℃水浴中加热约15min，从水浴中移出锥形瓶，当内容物温热时慢慢滴入3~5mL冰水，此时反应放热，甚至沸腾。反应平稳后，再加入40mL水，用冰水浴冷却，并用玻棒不停搅拌，使结晶完全析出。抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿斯匹林粗产物。
将阿斯匹林的粗产物移至另一锥形瓶中，加入25mL饱和NaHCO3溶液，搅拌，直至无CO2气泡产生，抽滤，用少量水洗涤，将洗涤液与滤液合并，弃去滤渣(为何物?)。
先在烧杯中放大约5mL浓盐酸并加入l0mL水，配好盐酸溶液，再将上述滤液倒入烧杯中，阿斯匹林复沉淀析出，冰水冷却令结晶完全析出，抽滤，冷水洗涤，压干滤饼，干燥。
3、阿斯匹林的鉴定
外观及熔点
纯乙酰水杨酸为白色针状或片状晶体，m.p．135~136℃，但由于它受热易分解，因此熔点难测准。
各种谱图
乙酰水杨酸的红外光谱图
乙酰水杨酸的核磁共振碳谱图 乙酰水杨酸的质谱图
八、思考题和测试题
思考题1：为什么使用新蒸馏的乙酸酐？
思考题2：加入浓硫酸的目的是什么？
思考题3：为什么控制反应温度在70℃左右？
思考题4：怎样洗涤产品？
思考题5：乙酰水杨酸还可以使用溶剂进行重结晶？重结晶时需要注意什么？
思考题6：熔点测定时需要注意什么问题？
思考题1答：长时间放置的乙酸酐遇空气中的水，容易分解成乙酸，所以在使用前必须重新蒸馏，收集139-140℃馏分。
思考题2答：浓硫酸作为催化剂。
思考题3答：反应温度不宜过高，否则将增加副产物（如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯）的生成。
思考题4答：洗涤时，应先拨开吸滤瓶上的橡皮管，加少量溶剂在滤饼上，溶剂用量以使晶体刚好湿润为宜，再接上橡皮管将溶剂抽干。
思考题5答：还可以用乙醇-水、乙酸、苯、石油醚（30-60℃）等溶剂进行重结晶。重结晶时，溶液不能加热过久，以免乙酰水杨酸分解。
当用有机溶剂重结晶时，不能用烧杯等敞口容器进行，而应用回流装置，以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生。热过滤时，应避免明火，以防着火。
思考题6答：产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128~135℃。因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。
测试题1、水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么？
测试题2、若在硫酸的存在下，水杨酸于乙醇作用将得到什么产物？写出反应方程式。
测试题3、本实验中可产生什么副产物？
测试题4、通过什么样的简便方法可以鉴定出阿斯匹林是否变质？
测试题5、混合溶剂重结晶的方法是什么？
测试题6、本实验是否可以使用乙酸代替乙酸酐？
测试题1答：浓硫酸作为催化剂。
测试题2答：将得到水杨酸乙酯，反应式如下：
测试题3答：本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯和聚合物。
测试题4答：为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。
测试题5答：当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大，而在另一些溶剂中的溶剂度又太小，不能选择到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意的结果。所谓混合溶剂，就是把对此物质溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的两种溶剂（例如水和乙醇）混合起来，这样可以获得新的良好的溶解性能。用混合溶剂重结晶时，可以先将待纯化的物质在接近良溶剂的沸点时溶于良溶剂中（在此溶剂中极易溶解）。不有不溶物，趁热滤去；
若有色，则用适量（如1-2%）活性炭煮沸脱色后趁热过滤。于此热溶液中小心地加入热的不良溶剂（物质在此溶剂中溶解度很小），直至所出现的浑浊不再消失为止，再加入少量溶剂或稍热使恰好透明。然后将混合液冷却至室温，使结晶从溶液中析出。
有时也可以将两种溶剂先进行混合，如1：1（体积比）的乙醇和水，则其操作和使用单一溶剂时相同。
测试题7答：不可以。于酚存在共轭体系，氧原子上的电子云向苯环移动，使羟基氧上的电子云密度降低，导致酚羟基亲核能力较弱，进攻乙酸羰基碳的能力较弱，所以反应很难发生。
【篇二】油脂性基质的水杨酸软膏的外观
HPLC法测定乙酰水杨酸片中游离水杨酸的含量
谭秀敏;李杰滨
【期刊名称】《黑龙江医药科学》
【年(卷),期】2001(024)006
【摘要】@@ 乙酰水杨酸片中含有一些游离水杨酸,对含量测定有一定影响,药典中用对照法检查不超限即可,而本法测定准确,效果较好.
【总页数】1页(32)
【关键词】高效液相色谱法;乙酰水杨酸;水杨酸
【作者】谭秀敏;李杰滨
【作者单位】佳木斯市药品检验所;佳木斯市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;O657.7
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片中游离水杨酸含量 [J], 李锐; 赵琪钟
2.高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的含量 [J], 王卫; 孙悦
3.HPLC法测定菊蓝抗流感片中乙酰水杨酸和游离水杨酸的含量 [J], 袁晓芳; 张同波; 郝立芳
4.HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中水杨酸的含量 [J], 钱忠义; 葛薇薇
5.HPLC法测定5-氯水杨酸中游离水杨酸含量 [J], 叶海燕; 杨江丰
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【篇三】油脂性基质的水杨酸软膏的外观
水杨酸-次氯酸盐光度法测氨氮中显色液配置的改进
污水分析中水杨酸-次氯酸盐光度法测氨氮中显色液配置要求方法如下：
称取50g水杨酸（C6H4(OH)COOH），加入约100ml水，再加入160ml2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液和并稀释至1000ml。存放于棕色瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。
注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的PH为6.0~6.5。
水杨酸与氢氧化钠时，最后的PH为6.0~6.5不好掌握，为此，本人把水杨酸改为水杨酸钠，取水杨酸钠5.8克，加入10ml水溶解，另取5克酒石酸钾钠溶于水，与上述溶液合并并稀释至100ml。结果PH在6.0~6.5之间。
经对比试验，与水杨酸与氢氧化钠法结果无差别。
标题：氨氮在线分析仪概述
发布日期：2009-8-20 15:33:46
1．氨氮的定义
所谓水溶液中的氨氮是以游离氨(或称非离子氨，NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氮。
人们对水和废水中最关注的几种形态的氮是硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮和有机氮。通过
生物化学作用，它们是可以互相转化的。
1.1 氨的一般性质
氨(Ammonia，NH3)分子量为17.03，熔点一77.7℃，沸点，一33.35℃，比重O.6l。
氨为无色有强烈刺激臭味的气体，易溶于水、乙醚和乙醇中。当氨溶于水时，其中一部分氨
与水反应生成铵离子，一部分形成水含氨(非离子氨)，其化学成分平衡可用下列方程简化表
示：
NH3 (g)＋ H20（1） NH3• H20（aq） NH4+＋0H一＋( 一1)H20（1）
上式中，NH3• H20（aq）表示与水松散结合的非离子化氨分子，以氢键结合的水分子至少多于3，为方便起见，溶解的非离子氨用NH3表示，离子氨用NH4+表示，水中的氨氮是指NH3和NH4+之总和。
氨的水溶液称氨水。氨对水生生物等的毒性是由溶解的非离子氨造成的，而离子氨则基本无毒。
氨的水溶液中，NH3的浓度除主要取决于总氨的浓度外，水溶液的pH和温度也极大地影响NH3的浓度，且随pH和温度的增加而增大。
NH3 + H+─→NH4+
NH4+ + OH-─→NH3+H2O
水中有机氮化合物受生物化学分解而变为铵离子，再通过硝化生物(亚硝化细菌和硝化细菌等)的作用，经亚硝酸根离子而变为硝酸根离子。而铵离子和硝酸根离子被植物摄取，植物又成为动物的食物。氮化合物在自然界里就是这样循环着，循环的情况示于下图。
铵离子的定量，微量时，采用靛酚蓝法和碘汞法(奈斯勒法)等分光光度法，浓度稍高时，采用中和滴定法或离子电极法。
在分光光度法和离子电极法的情况下，对于有混浊或颜色的试样、在碱性下产生沉淀的金属离子和有机物等共存的试样，要事先进行凝聚沉淀法或水蒸气蒸馏的前处理后再定量。
中和滴定法的情况下，要进行水蒸气蒸馏的前处理，就其馏液进行定量。
如前所述，铵离子等水中的氨化合物是在不断地变化着，因此，取样后要立即进行试验。不能立即进行时，为了抑制微生物的活动，要加盐酸或硫酸使pH约为2，再保存在5℃以下的暗处：尽快进行试验。
1.2 氨的毒性
鱼类对非离子氨较敏感。为保护淡水水生物，水中非离子氨的浓度应低0.02mg／L。
人体如果吸入浓度140ppm(0.1mg／L)的氨气体时就感到有轻度的刺激；
吸入350ppm(O．25mg／L)时就有非常不愉快的感觉，但能忍耐1h。当浓度为200～330ppm(O．15～0.25mg／L)时，只有12.5％从肺部排出，吸入30min时就强烈地刺激眼睛、鼻腔，并进一步产生喷嚏、流涎、恶心、头痛、出汗、脸面充血、胸部痛、尿频等。浓度进一步增加时，就会腐蚀口腔及呼吸道的粘膜，并有咳嗽、呕吐、眩晕、窒息感、不安感、胃痛、闭尿、出汗等症状。在高浓度情况下有在3～7d后发生肺气肿而死亡者。由于声门水肿或支气管肺炎而死亡者不多，大多数在几天之后出现眼病。当眼睛与喷出的氨气直接接触时，有产生持续性角膜浑浊症及失明者。在更高浓度如2500ppm(1．75mg／L)以上时，有急性致死的危险。
关于氨的慢性中毒的报告指出，有出现消化机能障碍、慢性结膜炎、慢性支气管炎，有时出现血痰及耳聋等，也有引起食道狭窄的。
如果饮咽浓度为25％的氨20～30ml，就可以致命。
1.3 水体中氨的主要来源
在地面水和废水中天然地含有氨。氨以氮肥等形式施入耕地中，随地表径流进入地面水。
作为含氮有机物的分解产物，是氨广泛存在于江河、湖海中的主要原因。但在地下水中它的浓度很低，因为它被吸附到土壤颗粒和粘土上，并且不容易从土壤中沥滤出来。在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐在微生物作用下还原为氨,在有氧环境中,水中氨也可转变为亚硝酸盐,甚至继续转变为硝酸盐
氨的工业污染来源于肥料生产、硝酸、炼焦、煤气、硝化纤维、人造丝、合成橡胶、碳化钙、染料、清漆、烧碱、电镀及石油开采和石油产品加工过程中。
氨氮普遍存在于地面水及地下水中，水中氮化合物的多少,可作为水体受到含氮有机物污染程度的指标。反映水体受含氮化合物污染程度的几种形态的氮是氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮。测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染程度和“自净”的程度。
目前测定氨氮的方法主要有纳氏比色法、水杨酸—次氯酸盐比色法、电极法、蒸馏—滴定法和流动注射法。
2. 水样保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH〈2，于2～5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而沾污。
3. 水样的预处理
水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适融预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；
对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏消除干扰。
3.1絮凝沉淀法
加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，在pH＞10.5时，生成氢氧化锌絮状沉淀，再经过滤除颜色和浑浊等。
3.1.1．仪器
lOOml具塞量筒或比色管。
3.1.2．试剂
①10％硫酸锌溶液：称取lOg硫酸锌溶于水，稀释至lOOml。
②25％氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至lOOml，贮于聚乙烯瓶中。
③硫酸， =1.84。
2.2.1.3．步骤
取lOOml水样于具塞量筒或比色管中，加入lmll0％硫酸锌溶液（和0.1～0．2ml 25％氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
（硫酸锌+氢氧化钠，在pH10.5时产生絮状沉淀，使溶液变清，消除色度干扰。
3.2 蒸馏法
调节水样的pH使在6.0～7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使成弱碱性进行蒸馏；
pH过高促使有机氮的水解，导致结果偏高)，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液（不用硫酸是为避免与Hg2+产生白色沉淀）；
采用水杨酸一次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液作吸收液。
3.2.1 仪器
带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管，装置如图所示。I
3.2.2．试剂
水样稀释及试剂配制均用无氨水。
1)无氨水制备：
①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
②离子交换法：取强碱性及强酸性阴阳离子交换树脂（用量2：1），依次填充于直径3cm、长5cm之交换柱中（应使蒸馏水先通过强碱性，后通过强酸性），将蒸馏水以3~5mL/min之流速通过交换柱。
2)lmol／L盐酸溶液。
3)lmol／L氢氧化钠溶液。
4)轻质氧化镁(MgO)：将氧化镁在500~C下加热，以除去碳酸盐。
5)0．05％溴百里酚蓝指示液(pH6．0～7．6)。
6)防沫剂，如石腊碎片。
7)吸收液：
①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至lL。
②硫酸(H2S04)溶液：0．01mol／L。
3.2.3．步骤
①蒸馏装置的预处理：加250ml水样于凯氏烧瓶中，加0．25g轻质氧化镁和数粒玻珠，加热蒸馏至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残液。
②分取250ml水样(如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不过2.5mg)，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。
③采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液；
采用水杨酸一次氯酸盐
比色法时，改用50ml O．Olmol／L硫酸溶液为吸收液。
．注意事项
①蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。
②防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石腊碎片于凯氏烧瓶中。
③水样如含余氯，则应加入适量0．35％硫代硫酸钠溶液，每0．5ml可除去0．25mg余氯。
4. 氨氮的纳氏比色法国标测量方法
纳氏比色法是氨的经典测定方法,被许多国家列为标准分析方法。但由于试剂毒性大及方法的灵敏度不够高,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等均干扰测定,需要作相应的预处理。另外，纳氏试剂和氨反应的实际上沉淀反应，在当氨浓度低时，反应产物用肉眼看是透明的淡红色，是胶状化合物。当氨浓度太高时，会生成大量胶状沉淀产物，无法进行测量。
4.1原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长
内具强烈吸收。通常测量用波长在410～425nm范围。
在碱性介质中，此溶液与氨按下式反应:
增加氨或碘汞酸根离子，保持溶液碱度不变，反应朝生成NH2Hg2I3的方向移动；
而增加碱度，其他试剂保持不变，则反应产物是NH2Hg2IO。
然而，在通常情况下，纳氏试剂主要是用于痕量氨的测定，试验表明，其反应式为
若加入KOH，平衡向右移动；
若加入KI，平衡则向左移动。当棕色难溶生成物含量较低时，在此溶液中能形成稳定的分散液。加入诸如阿拉伯胶、明胶和聚乙烯醇等这类保护胶体可增加此有色化合物的稳定性。
4.2干扰及消除
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。
4.3 方法的适用范围
本法最低检出浓度为O．025mg／L(光度法)，测定上限为2mg／L。采用目视比色法，最低检出浓度为O．02mg／L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
4.4．仪器
①分光光度计。
②pH计。
4.5．试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
4.5.1 纳氏试剂：
有关纳氏试剂的配方与配制方法有种种方案。各有特点，其灵敏度、稳定性等亦有所不同。可选择下列一种方法制备。
①称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结
晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅
拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅
拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚
乙烯瓶中，密塞保存。
②称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞(Hgl2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧
化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。取上清液使用。，在暗处保存试剂可稳定一年。
纳氏试剂配制注意事项
1) Hg I 2和KI的理论比为1．37g与1．00g，当接近此理论比，则纳氏试剂的灵敏度改善，当KI过量则可引起灵敏度降低。
2) 配制碱液时，可因产生溶解热使溶液温度升高，两液混合时，会产生汞离子沉淀，因此，碱液应充分冷却。
3) 纳氏试剂产生大量沉淀，影响试剂的灵敏度和比色的再现性，使用纳氏试剂时，纳氏试剂是浓碱溶液，故不能用滤纸过滤。仅取用上清液，不要振摇和搅拌沉淀。
4) 进行纳氏显色时，温度的变化对颜色的强度以及酸浑浊度有显著的影响，且将影响发色速率。提高溶液温度，将使颜色变深。溶液清亮时，温度每变化10℃，将使氨的回收量产生9%的变化。提高溶液温度，达到最大显色时，所需时间短；
然后温度越高，越不稳定，溶液易出现浑浊。
5) 纳氏试剂配制不当，随着放置时间的延长，会影响显色灵敏度，并有可能线性变差，应予注意。
6) 纳氏试剂毒性很强，故需注意使用。
4.5.2 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H406•4H20)溶于100ml水中，
加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
酒石酸钾钠溶液空白值较高时，需将此溶液过滤以后，加纳氏试剂5ml，于有色瓶中放置2～3d，取其上清液使用。
4.5.3 铵标准贮备溶液：称取3．819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4C1)溶于水中，
移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1．00mg氨氮。
4.5.4 铵标准使用溶液：移取5．00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0。010mg氨氮。
4.6．步骤
4.6.1 校准曲线的绘制
①吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1．0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1．5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
②由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量
(mg)对校正吸光度的校准曲线。
4.6.2 水样的测定
①分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0．1mg)，加入50ml比色
管中，稀释至标线，加1．0ml酒石酸钾钠溶液。以下同校准曲线的绘制。
②分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量lmol／L氢氧化
钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1．5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线
4.6.3 空白试验
以无氨水代替水样，做全程序空白测定。
4.7 计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。
氨氮（N，mg/L）=m/v×1000
式中：m——由校准曲线查得的氨氮量(mg)；
V——水样体积(m1)。
4.8精密度和准确度
三个实验室分析含1．14～1．16mg／L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9．5％；
加标回收率范围为95％～104％。
四个实验室分析含1．8l～3．06mg／L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4．4％：加标回收率范围为94％～96％。
4.9. 注意事项
①纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
②滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
5. 国标水杨酸一次氯酸盐光度法
5.1 原理
在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与酚和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，这类反应称为Berthelot反应，在波长697nm具最大吸收。这类反应的机理比较复杂，是个分步进行的反应。
(1)第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。
NH3+HOCl←→NH2Cl+H2O
(2)第二步是氯胺与水杨酸反应形成一个中间产物——5一氨基水杨酸。
(3)第三步是氨基水杨酸转变为醌亚胺
(4)最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。
pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同，而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。此外，pH还影响着发色速度、显色产物的稳定性以及最大吸收波长的位置。因此控制反应的pH值是重要的。
对一系列酚类化合物的研究表明，能起Berthelot反应的酚类通常有一个未被取代的对位。但卤素例外，因为对位上卤素在氧化条件下能迁移到苯环的其他位置而空出对位的位置。相反，某些对位未被取代的酚类化合物仍不能进行Berthelot反应，其原因可能是苯环上的邻、间位取代基的空间阻碍所致。
采用的酚类化合物，除苯酚外，尚有百里酚(麝香草酚)、水杨酸及其盐、 一萘酚、邻甲氧基苯酚、邻苯基苯酚、邻氯酚、2-甲基-5-羟基喹啉、间甲苯酚。
在这些酚类化合物中，苯酚虽得到了广泛的应用，但其试剂较易氧化变质，提纯试剂较繁，且毒性较大以及在反应条件下能产生有害的邻一氯酚等缺点。百里酚的有限应用，则主要是因为它的显色产物能被有机溶剂萃取浓缩，从而提高灵敏度。水杨酸被日益广泛应用，是因为与苯酚相比，它具有易溶于水、制备方便、试剂稳定、毒性小、灵敏度高等优点。
次氯酸钠常作为次氯酸离子的来源。但已知浓度的次氯酸钠也能通过有机氯化物的定量水解来制备。这类有机氯化物有氯胺T和二氯三聚异氰酸钠(NaDDT)。这些代合物的水解速度，则依赖反应条件。氯胺T的水解需要加热，故不常用。NaDDT在使用上较方便，比次氯酸钠更稳定，无需经常标定，这些优点使之应用较广。但在某些情况下也并非所宜，由于NaDDT能与蛋白质和胺类反应而消耗试剂，以至当样品溶液中存在这些物质时则产生误差。
值得提出的是光对靛酚蓝的稳定性有一定影响。靛酚蓝暴露在阳光中会分解而降低发色强度。直射阳光可使吸光度降低10％，但灯光和带状光不分解靛酚蓝。我们观察到水杨酸体系在强日光直射下，颜色迅速变成棕褐色，但实验室光线则无影响。
5.2 干扰及消除
氯铵在此条件下均被定量地测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
5.3 方法的适用范围
本法最低检出浓度为0．01mg／L，测定上限为lmg／L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。
5.4仪器
①分光光度计。
②滴瓶(滴管流出液体，每毫升相当于20滴±1滴)。
5.5试剂
所有试剂配制均用无氨水。
①铵标准贮备液：见本节方法(二)试剂3)。
②铵标准中间液：吸取10．00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0．10mg氨氮。
③铵标准使用液：吸取10．00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1．00p,g氨氮。临用时配制。
④显色液：称取50g水杨酸(C6H4 (OH)COOH)，加入约100ml水，再加入160ml 2mol／L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至1000ml。存放于棕色玻瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。
注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH为6．0～6．5。
⑤次氯酸钠溶液：取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0．35％，游离碱浓度为0．75mol／L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一周。
⑥亚硝基铁氰化钠溶液：称取0．1g亚硝基铁氰化钠(Na2(Fe(CN) 6NO)。2H20)置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液II缶用前配制。
⑦清洗溶液：称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95％7,醇混合，贮于聚乙烯瓶内。
5.6步骤
5.6.1 校准曲线的绘制
吸取0、1．00、2．00、4．00、6．00、8．00ml铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至约8ml，加入1．00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(rtg)对
校正吸光度的校准曲线。
5.6.2 水样的测定
分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中，加水稀释约8ml，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。
5.6.3空白试验
以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。
5.7 计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量( g)。
氨氮（N,mg/L）=m/V
式中：m—由校准曲线查得的氨氮量（ug）
V—水样体积（ml）。
5.8．注意事项
水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。
6 国标滴定法
6.1 方法原理
滴定法仅适用于己进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6．0～7．4范围，加入氧化镁使呈微碱性。（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；
pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高）。加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红一亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
6.2 试剂
(1) 混合指示液：称取200mg甲基红溶于lOOml 95％乙醇；
另称取lOOmg亚甲蓝(methylene blue)溶于50ml 95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用(可使用一个月)。
注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲蓝溶液于混合指示液中，
以调节二者的比例至合适为止。
(2)硫酸标准溶液(1／2H2S04=0．020mol／L)：分取5．6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。
称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2C03)约0．5g(称准至0．0001g)，
溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25．00ml碳酸钠溶液于1150ral锥形瓶中，加25ml水，加l滴0．05％甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。
(3)0．05％甲基橙指示液。
6.3. 步骤
6.3.1 水样的测定
于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示剂，用O．020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录硫酸溶液的用量。
6.3.2 空白试验
以无氨水代替水样，同水样处理及滴定的全程序步骤进行测定。
6.3.2 计算
7.氨氮在线分析仪
7.1 钠氏法在线分析仪
7.1.1 工作原理
氨氮分析仪通过气、液转换技术，将铵盐转化为氨气，并用气泵将其逐出，以测定样品中氨氮的含量。具体过程是：废水被导入一个样品池，并且与定量的氢氧化钠混合。这样，样品中所有的铵盐转换成为气态氨，并且扩散到一个装有定量指示剂的测量闭塞池中。氨气再被溶解，改变指示剂（钠氏剂）的颜色。内置比色计测量溶液颜色的改变，从而得到NH4-N浓度，并显示在LCD液晶屏上。
7.1.2 样品的前处理
含有悬浮物的样品在进入仪器前,需经过滤处理。仪器一般配置一个带自动清洁的样品过滤系统。
通过二个浸没的过滤隔膜，从取样点直接提取废水样品。样品中直径大于0.15μm的微粒被分离掉，然后再被传送到氨氮分析仪中。
样品前处理装置的过滤系统被直接进入到采样地点，每个过滤系统的表面都蒙有0.15μm的超滤薄膜。来自空压机的压缩空气，自下而上对每个薄膜表面进行清洗，以除去粘浮在表面上的杂质。小型蠕动泵通过一个过滤膜将水样抽取出来，同时仪器对另一个过滤膜进行清洗。每隔一分钟，两个过滤膜交换一次工作状态。
氨氮分析仪在0.2-1200mg/L的范围内，由三个量程可供选择(0.2-12,2-120,20-1200mg/L)。量程变换需要选择不同的试剂，同时在工具菜单中改变一个设置。最低检出限0.2mg/L，最短测量周期13min
7.2 水杨酸比色法在线分析仪工作原理
水杨酸比色法具有灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法与纳氏试剂比色法相同。但试剂不能存放。
江苏江环分析仪器有限公司生产的HBA-200氨氮在线监测仪，采用二氯异三聚氰酸钠取代次氯酸钠，使试剂溶液含氯稳定性和有效性增强，检测浓度范围为0.4-50mg／L。
测定原理：
废水被导入一个样品池,与定量的NaOH混合,样品中所有的铵盐转换成为气态氨,气态氨扩散到一个装有定量指示剂(水杨酸)的比色池中,氨气再被溶解,生成NH4+。加入NH4+在强碱性介质中,与水杨酸盐和次氯酸离子反应,在亚硝基五氰络铁(Ⅲ)酸钠(俗称“硝普钠”)的催化下,生成水溶性的蓝色化合物,仪器内置双光束、双滤光片比色计,测量溶液颜色的改变(测定波长为670nm,从而得到氨氮的浓度。加入酒石酸钾掩蔽可除去阳离子(特别是钙镁离子)的干扰。
主要技术指标
测量范围:0.02～2.00mg/L, NH4-N; 0.1～20mg/L,NH4-N;1.0～80mg/L；
NH4-N调节溶液:NaOH+EDTA+发泡剂,平均每次分析消耗2ml左右。
分析频率:分析1个样品一般需要5min,样品分析间隔时间为5min。
精确度和重现性:测量范围为0～1mg/L时,测量值的±5%或±0.01mg/L;
关于滤光片双光束比色计的原理：
在(a)中，辐射通过样品，然后分成两束。此两光束分别通过滤光片，从而指示器将给出两种波长谱带的辐射功率比。叁比光束通常凋在不为被分析物质所暖收的波长处，而测定光束则由彼此分析物质吸收的波长所组成。在(b)所示的构型中，辐射在分成两束之前先通过单一滤光片。然后一束通过参比溶液，另一束穿过被分析的样品。于是所得读数将指示出在未知和标准中吸光物质的浓度比。电子系统产生的输出与照射在两个光电管上的功率成比例。
7.3 氨气敏电极法
电极法通常不需要对水样进行预处理，具有测量范围宽、快速、灵敏等优点。但电极法易被污染，重现性稍逊。电极的使用寿命，国外品牌电极通常为半年到一年。超过使用年限电极就会出现灵敏度降低、数据不准确等现象，影响结果测定。氨气敏电极法准确度较高,抗干扰能力强,但由于使用了气体渗透膜,易导致气孔堵塞,设备维护工作量较大,氨气敏电极价格较贵，进口电极的价格,每支需要一万多元。
7.3.1 工作原理
氨气敏电极是一个复合电极,以pH玻璃电极作指示电极,银—氯化银电极作参比电极。此电极对置于盛有0.1摩尔/升氯化铵内充液的塑料套管中,管端部紧贴电极敏感膜处装有疏水半渗透聚四氟乙烯薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH电极间有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其它离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+→NH3 + H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位值确定样品中氨氮的含量。
水样经过滤系统(不是必须的)进入仪器,仪器通过蠕动泵将水样和EDTA、NaOH试剂定量加入到测量室中,EDTA用于防止重金属离子在强碱性溶液中水解生成的沉淀阻塞透气膜。污水中某些共存物质对电极法测定氨氮的影响 由于氨气敏离子选择电极本身选择性较好，又加了碱液可使经常遇到的气体C02、H2S及S02均已转化为C0 、HS-、SO 离子而不能透过透气膜，不会造成干扰。还可使Cu2+与OH-形成Cu(OH)2避免与NH3络合。同时在碱液中还加了EDTA二钠盐作掩蔽剂，能进一步消除共存物质的影响。
电极的清洗通常是用弱酸溶液，进入电解液的NH4+又反回清洗液中，再用蒸馏水清洗。
电极的响应时间及气态氨的逃逸
电极的响应时间除了与被测离子到达电极表面的速率、氨气敏电极内充液液层厚度、电极疏水膜质量等有关外，还与氨氮溶液浓度有关。在通常情况下，电极在浓溶液中比在稀溶液中响应快(见表7-3-1)。
表7-3-1氨氮溶液浓度与电极响应时间
由于氨电极响应的是NH3而不是NH ，故在不密闭的测试杯中，时间较长会引起NH3
的逃逸使电位向负方向漂移。氨的逃逸时间也与氨氮溶液的浓度有关(见表7-3-2)。
表7-3-2氨氮溶液浓度、氨的逃逸时间与电位响应值（mV）
从表7-3-1和表7-3-2来看，氨氮溶液浓度越高，电极响应时间越短，．氨逃逸的时间越长。氨氮浓度在lmg／L、10mg／L、100mg／L时，电极响应时间为3min、1．3min、0．8rain；
加碱液后氨逃逸时间分别为4min、6min、7min。从中可知氨的逃逸时间比电极响应时间要慢得多，在电极响应时间内氨尚未逃逸对测定无影响，因此一般不需要在密闭状态下测试。
共存物质的影响
共存物质苯、苯酚、甲苯、二甲基萘、吡啶、喹啉等均无干扰，而挥发性胺类(如乙胺)的存在有明显的干扰。Fe3+、A13+、Cu2+等离子在碱性溶液中生成沉淀，在低浓度的氨溶液中引起电位偏离，为消除其影响，加人乙二胺四乙酸二钠溶液(EDTA-2Na)以消除其干扰。
7.3.2主要技术指标
电极法检测范围:为0.03～1400mg/L,测定范围宽,响应时间:5min。具有自动清洗、自动校正、自动标定功能;具有自动温度补偿或恒温测量的特性。水样不需预处理,色度和浊度对测定结果没有影响,但电极的寿命和重现性尚存在一些问题
7.3.3 注意事项
该电极比较娇气且价格较贵，因此正确的使用和维护电极对于仪器的正常运行显得尤其重要。
（1）避免电极引线的断路
这种情况在使用中很容易发生。通过图l我们可以看出，电极引线在其端部有护套的部位有限度的弯曲并不会引起电极的损坏，但是使电极引线旋转或沿电极体轴线方向使电极引线受力则是很危险的，这样会使指示电极和参比电极与电极引线的连接焊点发生脱离，一旦如此，损坏的电极将无法修复。这一点必须引起注意。
（2）避免电极体的破损
在组装传感器时有两点必须注意，一是将内电极装入护套时要注意勿将玻璃电极头顶破；
二是拆装传感器时用力要适当，特别是取出内电极体时注意勿将电极体折断。
(3) 电极活化
在传感器使用几个月后，玻璃电极可能由于在近似中性pH下的弱缓冲液中连续使用而降低其性能，为了恢复其原始性能，应该将内玻璃电极浸入0•lmol／L盐酸溶液中12小时。这里应该注意只是活化玻璃电极，盐酸溶液的深度超过电极头5--6ram即可，不能将盐酸溶液沾到棕色的氯化银镀层上，以免使氯化银镀层脱落，从而引起传感器的漂移，使仪器不能正常运行。
玻璃膜电极的表面必须经过水浸泡才能显示pH电极的作用，未水化的玻璃膜电极不表现pH功能。所以短期储存时，将传感器从仪器上取下并将其下部浸入盛有少量液体的容器中。最方便的液体是EDTA试剂；
（4）电极的储存
长期储存时，要取出玻璃电极，清洗并沥干，将玻璃电极储存于含有中性缓冲液的凸起电极帽中，特别注意不要盖住参比电极。
（5）电极的寿命
在使用寿命期内，其参比电极材料会有损耗，即灰／棕色氯化银镀层会脱落，暴露出米色的底层，这会引起传感器的漂移，造成仪器标定时斜率值大大异常，电极无法使用。
7.4 滴定法氨氮在线监测仪
7.4 滴定法氨氮在线监测仪
7.4.1 测定原理
仪器的测试原理完全基于GB7478规定的分析方法，样品在综合试剂存在的条件下，经加热蒸馏、释放出的氨冷却被吸收于硼酸溶液中，再用盐酸标准溶液滴定，当电极电位滴定至终点时停止滴定。水样在进入仪器前需进行预处理,可采用过滤或沉降的方法,以除去水样中较大的悬浮物。
反应方程式为：
根据盐酸所消耗体积，计算出水中氨氮的含量。
计算公式：
氨氮（N，mg/l）=(V1-V2)/V0×C×141.01×1000
式中：V1一滴定水样时消耗盐酸标准滴定液的体积(m1)：
V2一空白实验时消耗盐酸标准滴定液的体积(m1)；
V0一取水样(试份)的体积(m1)；
C一滴定用的盐酸精确浓度(mol／1)；
14.0l---氨的原子量(g／mo1)。
7.4.2 主要技术指标
测量范围:0.2～20mg/L(低量程),10～1500mg/L(高量程)。准确度:高量程时为测量值的±5%,低量程时为测量值的±10%。重现性:高量程时为±3%,低量程时为±5%。测定周期:40min左右。
7.4.3主要性能
仪器采用正压加液、负压排液技术,结构简单,使用方便;具有自动清洗、断电保护功能,可实现数据远程传输和远程监控。
7.5 流动注射比色法在线分析仪
根据盐酸所消耗体积，计算出水中氨氮的含量。
计算公式：
氨氮（N，mg/l）=(V1-V2)/V0×C×141.01×1000
式中：V1一滴定水样时消耗盐酸标准滴定液的体积(m1)：
V2一空白实验时消耗盐酸标准滴定液的体积(m1)；
V0一取水样(试份)的体积(m1)；
C一滴定用的盐酸精确浓度(mol／1)；
14.0l---氨的原子量(g／mo1)。
7.4.2 主要技术指标
测量范围:0.2～20mg/L(低量程),10～1500mg/L(高量程)。准确度:高量程时为测量值的±5%,低量程时为测量值的±10%。重现性:高量程时为±3%,低量程时为±5%。测定周期:40min左右。
7.4.3主要性能
仪器采用正压加液、负压排液技术,结构简单,使用方便;具有自动清洗、断电保护功能,可实现数据远程传输和远程监控。
7.5 流动注射比色法在线分析仪
7.5.1 仪器工作原理
仪器的蠕动泵输送稀NaOH溶液（释放液）作载流液，注入阀按设定的次数转动，形成NaOH溶液和水样间隔混合，当混合带经过气液分离器的分离室时，释放出样品中的氨气，氨气透过气液分离膜后被BTB酸碱指示剂溶液（接收液）接收并溶液颜色发生变化。经过氨富集后，接受液被输送到比色计的流通池内，测量其光电压变化值,通过其峰高或峰宽，可求得样品中的NH3—N含量。仪器还可智能判断检测结果,通过自动改变进样阀的动作次数来改变富集量的大小,以精确获得很低浓度或很高浓度的测量值。仪器每天自动做一次标定。
新发明的气液分离器，加深了样品流过的沟糟，不使样品和透气膜接触，解决了水样和透气膜的接触使透气膜寿命短这一问题。带来的副作用是测量时间延长一分钟，作为清除记忆效应的时间。)
7.5.2 技术指标和功能
测量范围 ：0.005mg/L—10000mg/L
试剂极为便宜(0.006元/次)，用量又很少，无毒，无二次污染，并可反复使用。
最短测量周期4min
样品和透气膜非接触式的气液分离器，使样品摒弃了烦琐和高价的前处理装置。使仪器大为简化。
可设定自动富集和自动稀释功能，以便分析更低或更高浓度含量的NH3—N样品。
对于氨氮浓度大于0.2 mg/L的样品，可以使用普通蒸馏水作为试剂的溶剂，大大方便了使用。
8．主要仪器厂家、型号
滴定法氨氮在线监测仪:江苏绿叶环保科技仪器有限公司JHN-Ⅰ、JHN-Ⅱ型氨氮自动检测仪。
铵离子选择电极法氨氮在线监测仪:法国SERES公司SERES1000、SERES2000氨氮在线分析仪。
氨气敏电极法氨氮在线监测仪:ABB公司EIL8232氨氮分析仪、德国WTW公司TrenCo氨氮在线分析仪：河北先河科技发展有限公司，HAN-90B型氨氮在线自动监测仪等。
钠氏比色法氨氮在线监测仪:美国HACH公司AmtaxTMCompact氨氮在线分析仪
水杨酸比色法氨氮在线监测仪:美国HACH公司AmtaxTMCompact、Amtaxinter2氨氮在线分析仪，山东省恒大环保有限公司SHZ-5型氨氮在线监测仪；
江苏江环分析仪器有限公司HBA-200NH氨氮在线分析仪
流动注射比色法氨氮在线监测仪：南京德林环保仪器有限公司DL2003型氨氮在线分析仪
附录 中国环境保护保护标准 氨氦水质自动分析仪技术要求HJ/T101-2003
国家环境保护总局发布
1 范围
本技术要求规定了地表水、工业污水和市政污水的基于电极法和分光光度法的氨氮水质自动分析仪的技术性能要求和性能试验方法，适用于该类仪器的研制生产和性能检验。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 7479---87水质铵的测定纳氏试剂比色法
GB 7481—87水质铵的测定水杨酸分光光度法
GB 7478—87水质铵的测定蒸馏和滴定法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3．1 试样
指导人自动分析仪的地表水、工业污水和市政污水。
3．2 校正液
为了获得与试样氨氮浓度相同的指示值所配制的溶液，有以下几种。
3．2．1 零点校正液。
3．2．2 量程校正液。
3．3 零点漂移
指采用本技术要求中规定的零点校正液为试样连续测试，自动分析仪的指示值在一定时间内变化的大小相对于量程的百分率。
3．4 量程漂移
指采用本技术要求中规定的量程校正液为试样连续测试，相对于自动分析仪的测定量程，仪器指示值在一定时间内变化的大小相对于量程的百分率。
3．5 平均无故障连续运行时间
指自动分析仪在检验期间的总运行时间(h)与发生故障次数(次)的比值，以“MTBF"’表示，单位为：h／次。
3．6 响应时间(T90)
将电极从零点校正液移人标准液中，测定指示值达到量程校正液90％所需要的时间。
4测定范围测量最小范围：(1)电极法为0．05～100 mg／L；
(2)光度法为0.05—50 mg／L。
5 工作电压与频率
工作电压为单相(220±20)V，频率为(50±0．5)Hz。
6 性能要求
6．1 当采用第8项试验时，氨氮水质自动分析仪的性能必须满足表1的技术要求。
6．2 系统具有设定、校对和显示时间功能，包括年、月、日和时、分。
6．3 当系统意外断电且再度上电时，系统能自动排出断电前正在测定的试样和试剂、自动清洗各通道、自动复位到重新开始测定的状态。若系统在断电前处于加热消解状态，再次通电后系统能自动冷却，之后自动复位到重新开始测定的状态。
6．4 当试样或试剂不能导人反应器时，系统能通过蜂鸣器报警并显示故障内容。同时，停止运行直至系统被重新启动。
7 仪器构造 ．
7．1 一般构造必须满足以下各项要求。
7．1．1 结构合理，产品组装坚固、零部件紧固无松动。
7．1．2 在正常的运行状态下，可平稳工作，无安全危险。
7．1．3 各部件不易产生机械、电路故障，构造无安全危险。
7．1．4 具有不因水的浸湿、结露等而影响自动分析仪运行的性能。
7．1．5 便于维护、检查作业，无安全危险。
7．1．6 显示器无污点、损伤。显示部分的字符笔画亮度均匀、清晰；
无暗角、黑斑、彩虹、气泡、暗显示、隐划、不显示、闪烁等现象。
7．1．7 说明功能的文字、符号、标志应符合本标准“9标识”的规定。
7．2构造
7．2．1 采用电极法的氨氮自动分析仪由测量单元、信号转换器、显示记录、数据处理、信号传输单元等构成。
7．2．1．1 采样部分有完整密闭的采样系统。
7．2．1．2 测量单元指将试样经络合、调节pH或调节离子强度后，将试样通过电极系统，产生的信号稳定地传输至指示记录单元。由试样前处理装置，氨气敏(或氨选择性)电极，参比电极，温度补偿传感器及电极支持部分等构成。
7．2．1．3 温度补偿传感器指铂，镍，热电耦等温度传感器。
7．2．1．4 电极支持部分指固定电极的电极套管，由不锈钢、硬质聚氯乙烯、聚丙烯等不受试样侵蚀的材质构成。
7．2．1．5 信号转换器及显示器具有防水滴构造，电极与转换器的距离应尽可能短。
7．2．2 采用光度法的氨氮自动分析仪的构成应包括：计量单元，反应器单元，检测单元，试剂贮存单元(根据需要)以及显示记录、数据处理、信号传输等单元。
7．2．2．1 计量单元指计量一定量的试样及试剂并送人反应器单元的部分，由试样导人管、试剂导入管、试样计量器、试剂计量器等部分构成。
7．2．2．1．1 试样导入管由不被试样侵蚀的塑料、玻璃、橡胶等材质构成，为了准确地将试样导入计量器，试样导入管应备有泵或试样贮槽(罐)。
7．2．2．1．2 试剂导人管由玻璃或性能优良、耐试剂侵蚀的塑料、橡胶等材质构成，为了准确地将试剂导人计量器，试剂导入管应备有泵。
7．2．2．1．3 试样计量器由不被试样侵蚀的玻璃、塑料等材质构成，能准确计量进样量。
7．2．2．1．4 试剂计量器由玻璃或性能优良、耐试剂侵蚀的塑料等材质构成，能准确计量试剂加入量。
7．2．2．2 反应器单元指进行显色反应的反应槽部分。由耐热性、耐试剂侵蚀性良好的硬质玻璃等构成，其形状易于清洗操作。
7．2．2．3 检测单元由终点指示器(如光度计)及信号转换器构成。
7．2．2．3．1 终点指示器(如光度计)。
7．2．2．3．2 信号转换器具有将测定值转换成电信号输出的功能，其构造可调整测定范围。
7．2．2．4 试剂贮存单元
7．2．2．4．1 纳氏试剂比色法 由纳氏试剂溶液，酒石酸钾钠溶液，氨氮标准溶液，硫酸锌溶液，NaOH溶液等的贮存槽组成，所用材质具有不受各贮存试剂侵蚀的性能。各贮存槽贮存的试剂量能保证运行l周以上。
7．2．2．4．2 水杨酸光度法 由显色溶液，次氯酸钠溶液，氨氮标准溶液，亚硝基五氰络铁(Ⅲ)钠溶液，KOH清洗液等的贮存槽组成，所用材质具有不受各贮存试剂侵蚀的性能。各贮存槽贮存的试剂量能保证运行1周。
7．3 显示记录单元具有将氨氮测量值以等分刻度、数字形式显示记录、打印下来的功能。
7．4 数据传输装置有完整的数据采集、传输系统。
7．5 附属装置根据需要，氨氮自动分析仪可配置以下附属装置。
7．5．1 清洗装置指采用水等流体清洗电极或反应系统的清洗装置等。
7．5。2 自动采水装置指自动采集试样并将其以一定流速输送至电极或反应单元的装置。
8 检验方法
8．1 试验条件
8．1．1 环境温度在10～30℃之间，温度变化幅度在±5℃内。
8．1．2 相对湿度 (65±20)％。
8．1．3 电压规定的电压(220+10％)V。
8．1．4 电源频率规定的频率(50±l％)Hz.
8．1．5 流速制造商规定的流速。
8．1．6 仪器预热时间按说明书规定的时间。
8．2 试剂
8．2．1 水按GB 7479---87方法获得无氨水。
8．2．2 零点校正液采用8．2．1的水。
8．2．3 量程校正液采用自动仪量程值80％的溶液作为量程校正液。
8．2．4 电极法氨氮标准液(10．0 mg／L) 由浓度为1 000 mg／L的氨氮标准贮备溶液稀释获得。
8．2．5 光度法氨氮标准液(25．Omg/L) 由浓度为1 000mg／L的氨氮标准贮备溶液稀释获得。
8．2．6 其余试剂按照GB 7479-87和GB 7481-87方法或根据制造商提供的方法配制。
8．3 试验准备及校正
8.3.1 试验准备长期处于干燥状态的氨电极，应预先将电极浸入水中浸泡过夜后，与信号转换器连接。接通电源，至试验开始前自动分析仪应预热30 min以上，以使各部分功能及显示记录单元稳定。在电极受沾污情况下，必要时应采用洗涤剂、0．01mol/L盐酸等洗涤后，用流水充分洗净。
8．3．2 仪器预热运行接通电源后，按操作说明书规定的预热时间进行自动分析仪的预热运行，以使各部分功能及显示记录单元稳定。
8．3．3 校正按仪器说明书的校正方法，用8．2．2和8．2．3校正液校正仪器零点和量程。交替进行零点校正和量程校正操作，调节分析仪直至标准液的测定值与指示值之差在±0．1 mg／L以内为止。
备注：采用电极法时，在交替试验时，应用蒸馏水充分洗净氨气敏电极，以下同此。
8．4 电极法性能试验方法
8．4．1 重复性误差在8．1的试验条件下，测定零点校正液6次，各次指示值作为零值。在相同条件下，测定电极法量程校正液6次，以各次测量值(扣除零值后)计算相对标准偏差。
8．4．2 零点漂移采用零点校正液，连续测定24 h。利用该段时间内的初期零值(最初的3次测定值的平均值)，计算最大变化幅度相对于量程值的百分率。
8．4．3 量程漂移采用电极法量程校正液，于零点漂移试验的前后分别测定3次，计算平均值。由减去零点漂移成分后的变化幅度，求出相对于量程值的百分率。
8．4．4 响应时间( ) 将电极从零点校正液移入标准液中，测定指示值达到9 mg／L所需要的时间。
8．4．5 温度补偿精度将带有温度补偿传感器的氨电极浸入量程校正液中，在10。30~C之间以5~C的变化方式改变液温并测定自动分析仪的指示值。根据测定结果求出各测量值与该温度下量程校正液浓度值之差。
8．4．6 平均无故障连续运行时间采用实际水样，连续运行2个月，记录总运行时间(h)和故障次数(次)，计算平均无故障连续运行时间(MTBF)≥720h／次(此项指标可在现场进行考核)。
8．4．7 实际水样比对实验选择5种或5种以上实际水样，分别以自动监测仪器与国标方法(GB11894--89)对每种水样的高、中、低三种浓度水平进行比对实验，每种水样在高、中、低三种浓度水平下的比对实验次数应分别不少于15次，计算该种水样相对误差绝对值的平均值(A)。比对实验过程应保证自动分析仪与国标方法测试水样的一致性。
式中：X——第n次测量值；
B——水样以国标方法(GB 7479---87或GB 7481—87)测定所得测量值；
n——为比对实验次数。
8.5 光度法性能试验方法
8.5.1 重复性误差在8．1的试验条件下，测定零点校正液3次，各次指示值作为零值。在相同条件下，测定光度法量程校正液6次，以各次测量值(扣除零值后)计算相对标准偏差。
8.5.2零点漂移同8.4.2。
8.5.3 量程漂移采用光度法量程校正液，于零点漂移试验的前后分别测定3次，计算平均值。由减去零点漂移成分后的变化幅度，求出相对于量程值的百分率。
8.5.4 直线性将分析仪校正零点和量程后，导人光度法氨氮标准液(25.O me,／L)，读取稳定后的指示值。求出该指示值对应的氨氮浓度与氨氮标准液的氨氮浓度之差相对于量程值的百分率。
8.5.5 平均无故障连续运行时间同8.4.6。
8.5.6 实际水样比对实验同8.4.7。
9 标识
在仪器上，必须在醒目处端正地表示以下有关事项，并符合国家的有关规定。
9.1 名称及型号。
9.2 测定对象。
9.3 测定范围。
9.4 使用温度范围。
9.5 电源类别及容量。
9.6 制造商名称。
9.7 生产日期和批号。
9.8 信号输出种类(必要时)o
10 操作说明书
操作说明书中，至少必须说明以下有关事项。
10.1 安装场所的选择。
10.2 试样流量。
10.3 配管及配线。
10.4 预热时间。
10.5 使用方法。
10.5.1。测定的准备及校正方法。
10.5.2 校正液的配制方法。
10.5.3 测定操作方法。
10.5.4 测定停止时的处置。
10.6 维护检查。
10.6.1 日常检查方法。
10.6.2定期检查方法。．
10.6.3 电极或反应系统的清洗。
10.6.4 故障时的对策。
10.7 其它使用上应注意的事项。
11 校验
11．1 日常校验 重现性、漂移和响应时间校准周期为每月至少进行一次现场校验，可自动校准或手工校准。 ．
1 1.2 监督校验 安装的连续监测系统须定期进行校验，并将定期校验结果报送相应的环境保护行
定期校验主要包括按环境监测技术规范进行现场比对测试、对运行数据和日常运行记录审核检查等。
【篇四】油脂性基质的水杨酸软膏的外观
实验十四乙酰水杨酸的制备【实验目的】
1.学习乙酰水杨酸的制备原理与方法。
2.了解一些药物研制开发的过程，培养科学的思想方法。
【实验原理】
乙酰水杨酸，又称水杨酸乙酸酯，即医药上的“阿司匹林”（aspirin）。这是一种应用最早、最广和最普通的解热镇痛药和抗风湿药[1]。它与“非那西丁”（phenacetin）、“咖啡因”（caffeine）一起组成的“复方阿司匹林”（APC）也是最广泛使用的复方解热止痛药。
在浓硫酸催化作用下[2]，水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐反应，水杨酸分子中的羟基被乙酰化，就生成了乙酰水杨酸：
CO2H
+
(CH3CO2O
H+
CO2H
+
CH3CO2H
OH
OCO
CH3
从反应类型上讲，属于酚酯的制备，但是其中的乙酸酐却不能用乙酸氯代替，原因在于水杨酸分子中德羟基亦很易与乙酰氯起反应。
由于水杨酸分子中既有羧基又有羟基，因此在反应条件下亦会发生分子间的缩合反应，结果生成少量高聚物：
O
CO2H
n
OH
n
H+
CH
H
O
+
(n-1H2O
可以利用乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐，而高聚物却不能溶于碳酸氢钠水溶液这种性质差异除去高聚物。
最可能存在于最后所得产物中的杂质是水杨酸，它的存在也许是由于乙酰化反应不完全，也许是产物在分离步骤中发生水解生成。无论如何，它亦能随着乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐、酸化时再一起结晶析出而混入最终产品中。但一般情况中，即使水杨酸存在也会由于它的相对含量小，在各分离步骤中或最后的重结晶过程中可以被除去。是否存在残余的水杨酸，可以用三氯化铁水溶液检验，观察是否形成深紫色配合物。
【仪器和药品】
仪器：锥形瓶（100ml）、温度计
药品：水杨酸、醋酸酐（新蒸）[3]、浓硫酸、饱和碳酸氢钠、三氯化铁（1%）、
浓盐酸
【实验装置图】
【实验步骤】
向100ml锥形瓶中加入2g(0.0145mol水杨酸、5ml(5.4g，0.053mol醋酸酐，摇动锥形瓶并加入5滴浓硫酸，继续摇动至水杨酸全部溶解后，在88~90℃的水溶液上加热约10min（期间不时摇动），放置冷却至室温，即会有乙酰水杨酸晶体析出。若无晶体析出。可用冰水冷却或用玻璃棒摩擦瓶壁促进晶体析出。当晶体开始析出时，加入50ml水，继续用冰水浴冷却直至析出完全。抽滤收集析出的晶体，用少量冷水洗涤，尽量将溶剂抽干。于空气中晾干后称重，得粗产物约2g。
将粗产物转移到250ml烧杯中，边搅拌边加入约25ml饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止（约需几分钟时间）。检验pH合格后抽滤、洗涤，除去聚合的副产物。将滤液慢慢倒入盛有用5ml浓盐酸和10ml水配成的溶液的烧杯中，搅拌均匀，检验pH为强酸性，析出乙酰水杨酸晶体。用冰水浴冷却，使晶体析出完全后，抽滤收集晶体，并用洁净的空心塞挤压，尽量抽去母液，再用冷水洗涤2~3次，尽量抽去水分。将晶体取出，干燥后约得产品1.8g，计算产率。取几粒晶体于盛有约2ml1%三氯化铁溶液的试管中，震荡，观察有无颜色反应。为了得到纯度更高的产品，可用苯[4]重晶体。纯乙酰水杨酸为白色晶体。
【注释】
[1]aspirin的历史开始于18世纪。重要的是首先发现柳树皮的提取物是一种强烈的止痛、退热及抗炎消肿药，不久就分离、鉴定了其中的有效成分为水杨酸，随后用化学方法大规模生产，共医用。但后来发现它的酸性强，严重刺激口腔、食道及胃壁黏膜，故试图改进之。先制成水杨酸钠试用，发现虽然改善了它的酸性和刺激性，但却具有令人不愉快的甜味，大多数患者不愿意服用。1983年，合成了乙酰水杨酸，既保持了水杨酸钠的药效，又降低了刺激性，口味好。Bayer公司将它的这个新产品称作aspirin。Aspirin的产生历史是目前使用的许多药品的典型，既开始都以植物的粗提取物或民间药物出现，再由化学家分离出其中的活性成分、测定结构并加以改造，结果才变成比原来更好的药物。
[2]催化剂除了浓硫酸外，亦可用浓磷酸。
[3]过量的乙酐除了促使可逆反应完全外，亦吸收生成高聚物副产物时产生的水。
[4]亦可用甲苯或乙酸乙酯作溶剂。
【思考题】
1.在浓硫酸的催化作用下，水杨酸与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸的机理是什么？高聚物副产物时如何形成的？
2.为什么在乙酰水杨酸晶体开始析出时要加入50ml水？
【篇五】油脂性基质的水杨酸软膏的外观
乙酰水杨酸的合成一、教学要求：
1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。
2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等差不多操作。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、预习内容：
1、 重结晶操作 2、抽虑操作
三、实验操作流程：
水杨酸，醋酸酐浓硫酸摇匀乙酸乙酯沸石测熔点加热回流70度左右20min冷却抽滤冷却15min洗涤干燥抽滤洗涤粗产物趁热过滤乙酰水杨酸
三、实验原理：
乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道说明，人们正在发觉它的某些新功能。水杨酸能够止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都能够发生酯化，而且还能够形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。本实验确实是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。反应式为：
OOOH+(CH3CO2O浓H2SO4OH+CH3COOH
OHOCOCH3副反应：
OOHOH2OH+H2OCOHOOOCOCH3OOOOH+OHOHCOHOOOOCOCH3
表1 要紧试剂和产品的物理常数
名 称 水杨酸 醋酐 乙酰水杨酸
分子量 138 102.09 180.17 m.p.或b.p. 158(s 139.35(l 135(s 水 微 易 溶、热
醇 易 溶 溶
醚 易 ∞ 微
四、实验步骤：
在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol）(摸索题1，再加10滴浓硫酸，充分摇动（摸索题2）。水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（摸索题3），坚持20min，并经常摇动。稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（摸索题4），得乙酰水杨酸粗产品。
将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（摸索题5）。然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，运算产率。测熔点（摸索题6）。
乙酰水杨酸熔点：136℃。
六、存在的问题与注意事项：
1、 热过滤时，应该幸免明火，以防着火。
2、为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，观看有无颜色反应（紫色）。
3、产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128~135℃。因此重结晶时不宜长时刻加热，操纵水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。
4、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。
5、本实验中要注意操纵好温度（水温90℃）
6、产品用乙醇-水或苯-石油醚（60~90℃）重结晶。
七、深入讨论：
1、乙酰水杨酸的应用价值
阿司匹林 英文名称：
aspirin 其他名称：
乙酰水杨酸，醋柳酸。
适应症：
阿司匹林是使用最多、使用时刻长的解热、镇痛和消炎药物，能抑制体温调剂中枢的前列腺素合成酶，使前列腺素（pge1）合成、开释减少，从而复原体温中枢的正常反应性，使外周血管扩张并排汗，使体温复原正常。本品尚具抗炎、抗风湿作用，并促进人体内所合成的尿酸的排泄，对抗血小板的集合。适用于解热，减轻中度疼痛如关节炎、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。
2、乙酰水杨酸其它制备方法
在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸(2g 0.045mol、乙酐(5ml 5.4g 0.053mol，滴入5滴浓硫酸，轻轻摇荡锥形瓶使溶解，在80~90℃水浴中加热约15min，从水浴中移出锥形瓶，当内容物温热时慢慢滴入3~5mL冰水，现在反应放热，甚至沸腾。反应平稳后，再加入40mL水，用冰水浴冷却，并用玻棒不停搅拌，使结晶完全析出。抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿斯匹林粗产物。
将阿斯匹林的粗产物移至另一锥形瓶中，加入25mL饱和NaHCO3溶液，搅拌，直至无CO2气泡产生，抽滤，用少量水洗涤，将洗涤液与滤液合并，弃去滤渣(为何物?。
先在烧杯中放大约5mL浓盐酸并加入l0mL水，配好盐酸溶液，再将上述滤液倒入烧杯中，阿斯匹林复沉淀析出，冰水冷却令结晶完全析出，抽滤，冷水洗涤，压干滤饼，干燥。3、 阿斯匹林的鉴定 ① 外观及熔点
纯乙酰水杨酸为白色针状或片状晶体，m.p．135~136℃，但由于它受热易分解，因此熔点难测准。
②各种谱图
乙酰水杨酸的红外光谱图
乙酰水杨酸的核磁共振碳谱图 乙酰水杨酸的质谱图
八、摸索题和测试题
摸索题1：什么缘故使用新蒸馏的乙酸酐？ 摸索题2：加入浓硫酸的目的是什么？
摸索题3：什么缘故操纵反应温度在70℃左右？ 摸索题4：如何样洗涤产品？
摸索题5：乙酰水杨酸还能够使用溶剂进行重结晶？重结晶时需要注意什么？ 摸索题6：熔点测定时需要注意什么问题？
摸索题1答：长时刻放置的乙酸酐遇空气中的水，容易分解成乙酸，因此在使用前必须重新蒸馏，收集139-140℃馏分。
摸索题2答：浓硫酸作为催化剂。
摸索题3答：反应温度不宜过高，否则将增加副产物（如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯）的生成。
摸索题4答：洗涤时，应先拨开吸滤瓶上的橡皮管，加少量溶剂在滤饼上，溶剂用量以使晶体刚好潮湿为宜，再接上橡皮管将溶剂抽干。
摸索题5答：还能够用乙醇-水、乙酸、苯、石油醚（30-60℃）等溶剂进行重结晶。重结晶时，溶液不能加热过久，以免乙酰水杨酸分解。
当用有机溶剂重结晶时，不能用烧杯等敞口容器进行，而应用回流装置，以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生。热过滤时，应幸免明火，以防着火。
摸索题6答：产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128~135℃。因此重结晶时不宜长时刻加热，操纵水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。
测试题1、水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么？
测试题2、若在硫酸的存在下，水杨酸于乙醇作用将得到什么产物？写出反应方程式。
测试题3、本实验中可产生什么副产物？
测试题4、通过什么样的简便方法能够鉴定出阿斯匹林是否变质？ 测试题5、混合溶剂重结晶的方法是什么？
测试题6、本实验是否能够使用乙酸代替乙酸酐？
测试题1答：浓硫酸作为催化剂。
测试题2答：将得到水杨酸乙酯，反应式如下：
OOOH+CH3CH2OH浓H2SO4OC2H5+H2O
测试题3答：本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯和聚合物。
测试题4答：为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，观看有无颜色反应（紫色）。
测试题5答：当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大，而在另一些溶剂中的溶剂度又太小，不能选择到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到中意的结果。所谓混合溶剂，确实是把对此物质溶解度专门大的和溶解度专门小的而又能互溶的两种溶剂（例如水和乙醇）混合起来，如此能够获得新的良好的溶解性能。用混合溶剂重结晶时，能够先将待纯化的物质在接近良溶剂的沸点时溶于良溶剂中（在此溶剂中极易溶解）。不有不溶物，趁热滤去；
若有色，则用适量（如1-2%）活性炭煮沸脱色后趁热过滤。于此热溶液中小心地加入热的不良溶剂（物质在此溶剂中溶解度专门小），直至所显现的浑浊不再消逝为止，再加入少量溶剂或稍热使恰好透亮。然后将混合液冷却至室温，使结晶从溶液中析出。
有时也能够将两种溶剂先进行混合，如1：1（体积比）的乙醇和水，则其操作和使用单一溶剂时相同。
测试题7答：不能够。于酚存在共轭体系，氧原子上的电子云向苯环移动，使羟基氧上的电子云密度降低，导致酚羟基亲核能力较弱，进攻乙酸羰基碳的能力较弱，因此反应专门难发生。
OHOH
